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全自动进样器试验过程中可能出现哪些问题呢
发布时间:2019-03-18   点击次数:1145次
   全自动进样器的故障容易被发现,有时液相色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明全自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,查阅操作手册或与供应商。
 
  除全自动进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题,这里主要根据自动进样器的设计特点,对试验过程中可能出现的问题进行说明。
 
  一、滞后体积
 
  全自动进样器中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。
 
  滞后体积中重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。
 
  二、样品瓶过满
 
  如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。
 
  有些全自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
 
  三、进针深度的调节
 
  样品量足够多时,不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言,进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以限度地利用样品。当可用的样品体积有*,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。
 
  全自动进样器的及时维护:
 
  1.及时清洗色谱系统
 
  平时分析好样品,清洗好色谱柱后,用一根PEEK管连接在原先接色谱柱位置,用脱气的纯水以1.5mL/min流速清洗1.5小时,后用甲醇用同样条件清洗。全自动进样器清洗液换上甲醇,打开排液阀,用针筒抽吸越50mL,再关闭排液阀,purge,rinse各三次,结束后按shift,9,关闭全自动进样器
 
  纯水清洗色谱系统能清除管路中残存的缓冲盐,甲醇清洗,防止系统滋生细菌和微生物堵塞管路,也可以洗去不溶于水的物质。
 
  2.及时更换计量泵密封垫圈
 
  及时更换计量泵密封垫圈:更换这个位置的密封垫圈时要注意,与泵不同的是,使用者先要进入全自动进样器的诊断维护界面,把计量泵内的柱塞杆收回去再拆卸计量泵,否则拆下来的时候柱塞杆处于受压缩的位置,安装的时候就麻烦了。计量泵的使用频率非常的低,几乎可以低到忽略不计,但是这个密封垫圈一样会有磨损,使用三五年的仪器有时会发现这个位置漏液,但是这种问题发生的频率非常低。

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