1范围

本规程适用于配有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、 火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)、 氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪的*检定、后续检定和使用中检查。

2概述

气相色谱仪是由载气把样品带入色谱柱，利用样品中各组分在色谐柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。

3计量性能要求

仪器的计量性能应符合表1中的要求4通用技术要求

4.1外观

仪器应无影响其正常工作的损伤,各开关、旋钮或按键应能正常操作和控制，指示灯

显示清晰正确。仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期，国产仪器应有制造

计量器具许可证标志及编号。

4.2气路系统

在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄澜。

5计量器具控制

仪器的计量器具控制包括*检定、后续检定和使用中检查。

5.1检定条件

5.1.1检定环境条件

环境温度;(5~35)C,环境相对湿度:(20~85)%，室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,应无机械振动和电磁干扰。

5.1.2仪器安装要求

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。气体管路(载气和助燃气)建议使用不锈钢管或铜管。

5.1.3载气、燃气及 助燃气

载气纯度应满足仪器使用要求，一般不低于99. 995%，燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。

5.2检定用标准物质及设备

检定使用的标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质，检定用设备须经计量技术机构检定合格。

5.2.1标准物质检定

用标准物质见表2.

5.2.2 微量注射器

量程:10 μL,大允许误差土12%。

5.2.3铂电阻温度计

温度测量范围:不小于300 C,大允许误差士0.3 C。

5.2.4流量计

皂膜流量计测量范围(0~100) mL/ min,准确度不低于1.5级。

5.2.5气压表

测量范围(800~1060)hPa,大允许误差土2. 0 hPa。

5.2.6 秒表

小分度值不大于0.01 S。

5.3检定项目

检定项目见表3.

5.4检定方法

5.4.1通用技术要求的检查

按4.1和4.2要求,用目测及手动法进行检查。

5.4.2载气流速稳定性检定

选择适当的载气流速，待稳定后,用流量计连续测量7次。以7次测量平均值的相对

标准偏差为稳定性。

5.4.3温度检定

5.4.3.1柱箱温度稳定性检定

把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70 C。待仪器温度稳定后,连续

5.4.5定性和定量重复性检定

仪器的定性和定量重复性以连续测量7次溶质的保留时间和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,相对标准偏差RSD按公式(10)计算:它(工,一x)”RSD= -(n- 1)X二X100%(10)式中:RSD--定性(定量)测量重复性相对标准偏差;n--测量次数: x:第i次测量的保留时间或峰面积:x-7次进样的保留时间或峰面积算术平均值;

5.4.4.2电子捕获(ECD)检测器

1)噪声和漂移按表4的检定条件，记录基线30min,选取基线中噪声大峰峰高对应的信号值为仪器的基线噪声;基线偏离起始点大的响应信号值为仪器的基线漂移。

2)检测限按表4的检定条件,待基线稳定后,用微量注射器注入(1~2)pL,浓度为0.1 ng/uL的丙体六六六-异辛烷溶液,连续测量7次，记录丙体六六六峰面积。检测限按公式(4)计算。

5.5检定结果的处理

按表1技术要求检定全部合格的仪器，发给检定证书;任何一项不合格,则判定仪器

为不合格;检定不合格的仪器发给检定结果通知书,并注明不合格项。

5.6检定周期

气相色谱仪的检定周期一般不超过2年。