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直接插入式与其它分流式接口的优缺点
发布时间:2020-09-16   点击次数:1153次

       现在多数GC/MS联用仪器已经不需要使用这些复杂的连接器作接口(interface) 了。因为GC普遍使用毛细管色谱柱,流量大为降低,GC/MS联用多采取将色谱柱直接插质谱的离子源的直接连接方式,接口仅仅是一段传输线(transfer line),属于仪器的标准配置。如果所配的真空泵抽速有限,不能满足GC使用大孔径或填充柱大流量进样或其它特殊进样需要,也有用来分流的各种接口配件供选择,如毛细管限流器、喷嘴分离器及各种膜分离方式接口等。

       直接插式接口(传输线)结构非常简单,除了一根金属导管和加热套,以及温度控制和测温元件,无需其它流量设置等额外的部件。可加热的金属导管,在色谱柱出口和离子源口之间,长度取决于色谱柱出口和离子源口的距离,内径大小应能使不同柱径的色谱柱穿过,金属导管有一个带加热器的保温套,独立调节和控制所需要的温度,金属管的加热温度和色谱的使用温度应相匹配,以保持色谱柱流出物不发生冷凝。若只有保温套没有加热器的接口,结构上是不合理的。它不能独立加热和控温,因此传输线的温度是靠色谱柱箱和离子源温度的传导,不仅达不到较高的使用温度,还将导致传输线温度随着色谱柱箱和离子源温度变化而变化。

      接插式接口的优点:死体积小;无催化分解效应;无吸附;不存在与化合物的分子量、溶解度、蒸气压等有关的歧视效应;结构简单,只有一个连接件,减少了漏气的部位;色谱柱易安装,操作方便;与各种分流式接口比较大的好处是,样品几乎没有损失,可增加检测的灵敏度。

        缺点:GC大载气流量受到真空泵抽速的限制,如果配置的真空泵抽速不够,不适用于大流量进样;其次,这种连接方式在更换色谱柱子时,系统必须放空,不能在抽真空状态下换柱子:再有,色谱柱固定液流失也随样品全部进离子源,若色谱柱流失大,将会严重污染离子源,影响灵敏度;载气和样品同时进离子源,虽然氦气质量小,容易被真空泵抽走,其电离电位(24.6eV)高于多数有机化合物(10eV左右),但在70eV下仍然会被电离,对基线仍会有一定影响,激发态的中性粒子也会引起噪声,基线和噪声对灵敏度都有影响。

       其它分流式接口优点是因分流而减少或限制了进离子源的流量,允许使用口径较大的色谱柱和较大的载气流速,柱容量增大。缺点:明显地因分流而使样品损失掉一部分, 灵敏度受到影响;增加的分流部件,增加了可能漏气的部位;还涉及许多操作参数(分离、浓缩系数和收率)的优化。现在因真空泵抽速大,已不常使用分离式接

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