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顶空自动进样器对于进样瓶有着哪些要求
发布时间:2021-06-27   点击次数:574次
  顶空自动进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。
 
  进样瓶是为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析,具有方便、花费少、易于自动化的特点。
 
  进样瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,会取得良好的效果。
 
  顶空自动进样器的常见种类有哪些呢?
 
  1.推入式进样器
 
  推入式的设计比较常见,这种技术与手动喷油非常相似。将注射器移到样品瓶中,按预定量吸入样品,然后移到样品入口,将样品注入样品环中。这种设计所需的样品量比吸入设计所需的样品量小得多。注射器的抽吸和排出都是在步进电机的控制下完成的,可以达到很高的精度和准确度。正常情况下,全充填法和部分充填法的结果偏差小于0.5%。
 
  2.六通阀进样器
 
  它由圆形垫片(转子)和固定底座(定子)组成。它分为两类:一般分为两类:一类是电机驱动,另一类是压缩气体驱动。在气相色谱仪中,不管是气动的还是电动的,因为气相色谱仪有压缩气体。如果是液相色谱法或离子色谱法,似乎只能通电,因为无法向阀门供气。
 
  3、吸入式进样器
 
  这种顶空自动进样器中的样品通过注射器的吸力被吸入样品环中。早期,这种设计因其简单可靠而广受欢迎,后来随着其他两种设计的出现而衰落。图3a是示意图。在这种情况下,将注射器连接到废液排放口,将取样针和相应的管道连接到样品入口,将针头插入样品瓶中,然后将注射器吸回,直到样品*充满样品环,转子旋转注入样品。这种设计非常简单,只有针沿着一个轴(上/下)移动,所需的样品瓶通过旋转样品盘放置在针的下方。有一种更简单的设计——将密封盖压入瓶中,让样本进入样本环,省去另一端的注射器。

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